Учебно-методическое пособие по курсу «Рентгенографический анализ»



Скачать 370.03 Kb.
страница 2/2
Дата 31.08.2016
Размер 370.03 Kb.
1   2

2.2. Рентгеновский дифрактометр

Исследовательские лаборатории нашей страны в основном оснащены рентгеновскими дифрактометрами общего назначения серии «ДРОН». Они являются дифрактометрами средней точности и предназначены для проведения широкого круга рентгеноструктурных исследований кристаллических материалов в научно-исследовательских учреждениях и других организациях, а также в лабораториях промышленных предприятий.

Лаборатория рентгенографического анализа оснащена модернизированным рентгеновским дифрактометром на основе отечественного прибора ДРОН 2.0. Прибор условно можно разделить на силовую и регистрационную части. В силовую часть входят источник рентгеновских лучей – рентгеновская трубка с кожухом и системой охлаждения и высоковольтный источник питания ВИП 2-50-60. ВИП обеспечивает установку рабочего напряжения и тока рентгеновской трубки и их стабилизацию. На панели управления источника питания расположены контрольные лампочки: ПУСК – для определения готовности прибора к включению высокого напряжения, ВОДА – загорается при отсутствии водяного давления в системе охлаждения, КАБЕЛЬ I и КАБЕЛЬ II – при нарушении изоляции высоковольтных кабелей питающих рентгеновские трубки, ПЕРЕГРУЗКА – показывает перегрузку прибора по току и высокому напряжению, соответственно. Клавиши СЕТЬ ВКЛ. и ВЫКЛ. – для включения и выключения сетевого напряжения. ВЫСОКОЕ – ВКЛ. и ВЫКЛ. – для включения и выключения высокого напряжения. Регуляторы: ВЫСОКОЕ НАПРЯЖЕНИЕ и ТОК ТРУБКИ – ступенчато и плавно выводят необходимые значения параметров трубки. Действие регуляторов можно контролировать по соответствующим стрелочным приборам.

Регистрирующая часть состоит из рентгеновского гониометра ГУР, стоящего на массивной плите, который имеет два привода со шкалами – детектора (желтая шкала) и держателя образцов (зеленая шкала). Гониометрическое устройство является по существу автоматическим угломерным устройством, обеспечивающим угловое сканирование с постоянной скоростью по закону θ-2θ. Переключение шкал осуществляется черной ручкой, расположенной в левой нижней части ГУРа. Подсветка включается при нажатии кнопки на лицевой панели ГУРа. Гониометрическое устройство (рис. 7) предназначается для формирования падающего на образец и дифрагированного рентгеновских пучков, согласованного вращения образца и детектора, а также для получения данных об углах дифракции и интенсивностях дифракционных максимумов. Для регистрации дифрактограмм в автоматическом режиме из ГУР на управляющую электронику поступает сигнал датчика угловых перемещений.



Рис. 7. Гониометрическое устройство ГУР-9. 1 – направляющая, 2 и 5 – кронштейны, 3 - кожух рентгеновской трубки, 4 - приставка с поликристаллическим образцом, 6 - детектор, 7 - щелевые устройства, 8 – гониометр, 9 - опора гониометра.


Гониометр 8 устанавливается внутри защиты на направляющих 1 и регулируется с помощью опор 9. Направляющие позволяют перемещать дифрактометрическую стойку ближе к оператору или от него в зависимости от того, в положительной или отрицательной области углов дифракции осуществляется исследование.

В дифрактометре используется характеристическое излучение, источником которого является рентгеновская трубка. Трубка в защитном кожухе 3 установлена на кронштейне 2 гониометра, детектор 6 - на вращающемся относительно оси гониометра кронштейне 5. На рис. 2 на оси гониометра установлен держатель 4 кюветы с поликристаллическим образцом с возможностью вращения кюветы в собственной плоскости. Однако чаще используется держатель плоских образцов ГП-1, позволяющий исследовать образцы с минимальными размерами 515 мм.

В процессе съемки дифрактограммы держатель вместе с образцом вращается вокруг оси гониометра, а детектор вращается вокруг той же оси вместе с кронштейном 5 с угловой скоростью, в два раза большей, чем у образца. Кванты рентгеновского излучения, дифрагированного от образца, преобразуются детектором в электрические импульсы. Эти импульсы далее поступают в КУД (комплекс управляющий дифрактометрический), где подвергаются усилению, амплитудной дискриминации и далее используются в качестве информационного сигнала для измерения и регистрации скорости счёта квантов рентгеновского излучения.

Для выделения узкого участка спектра излучения рентгеновской трубки (монохроматизации) применяются отражение от плоского или изогнутого монокристаллов, амплитудная дискриминация со сцинтилляционным счётчиком и селективно поглощающие фильтры. На тех же кронштейнах 2 и 5 предусмотрены блоки для установки входных и выходных щелей (как вертикальных, так и горизонтальных), соответственно, а также фильтра и монохроматора.

В комплект ГУР входят монохроматоры с плоским и изогнутым кристаллами, держатель для неподвижных образцов, гониометрические приставки, зрительная трубка для юстировки монокристаллов. Гониометрические приставки позволяют производить исследования монокристаллов, определять углы среза монокристаллических пластин, исследовать поликристаллические крупнозернистые образцы.

Программное управление (задание условий съемки, начальных и конечных координат, время экспозиции и др.) и визуализация в графической форме дифракционной картины осуществляется персональным компьютером программой.


2.3. Рентгеновские лучи
В современных дифрактометрах в качестве источника рентгеновских лучей используются рентгеновские трубки различных типов; схематический разрез одной из них представлен на рисунке 8.

Спираль и мишень расположены в вакууме, ограниченном стеклянным баллоном (слева) и металлическим корпусом анода (справа). К разогретой спирали, являющейся одновременно катодом, приложено высокое напряжение ( 30 000 вольт) относительно анода и соединенной с ним мишени. Термоэлектроны, вылетающие из спирали, под действием этого напряжения устремляются к мишени, приобретая по мере движения высокую кинетическую энергию.



Рис. 8. Рентгеновская трубка в разрезе


Подлетая к внешним атомам мишени, электроны испытывают резкое торможение вследствие отталкивания от их электронных оболочек. При этом, как движущийся ускоренно заряд (торможение является отрицательным ускорением), они испускают электромагнитное излучение, длина волны которого непрерывно меняется вместе с изменением скорости электрона: чем больше скорость, тем короче длина волны. Значительная часть испускаемого излучения имеет длину волны, лежащую в рентгеновской области. Таким образом в спектре трубки возникает первая компонента, именуемая тормозным или непрерывным спектром. Очевидно, что его коротковолновая граница будет зависеть от величины высокого напряжения, так как от нее зависит максимальная скорость электронов. Что касается интенсивности тормозного спектра, то она будет возрастать, как с увеличением высокого напряжения, так и с ростом тока через трубку (из-за увеличения числа падающих электронов). Излучение выходит наружу через окна из бериллия, обладающего малым коэффициентом поглощения рентгеновских лучей.

Далее электроны на большой скорости влетают в вещество мишени, где их энергия расходуется в нескольких процессах. Главным образом – это многократное рассеяние на атомах мишени с передачей им импульса. Это приводит к возрастанию размаха колебаний атомов в кристаллической решетке вещества мишени, то есть к ее разогреву. Данный процесс настолько интенсивен, что, если не предусмотреть мер по отводу образующегося тепла, то вещество мишени в точке падения электронов расплавится, закипит и испарится в течение нескольких секунд.

Для отвода тепла в корпусе анода рентгеновской трубки предусмотрены две полости, соединенные узкой щелью. Вода, поступающая под давлением через патрубок в правую (рис. 8) полость, через щель падает на стенку левой полости, непосредственно контактирующую с мишенью. Охладившая таким образом мишень вода выводится через патрубок.


Одновременно с разогревом вещества мишени энергия падающих электронов расходуется еще на ряд процессов, из которых интерес для нас представляет процесс выбивания ими электронов с внутренних оболочек атомов мишени. На рисунке 9 схематически изображены внутренние оболочки атома, обозначенные согласно сложившейся традиции прописными латинскими буквами начиная с K.
Рис. 9. Схема образования характеристического рентгеновского излучения.
Падающий электрон e рассеивается на электроне K-оболочки ea, выбивая его из атома. Ставшее вакантным место на K-оболочке может быть занято любым электроном с вышележащих оболочек, однако с наибольшей вероятностью это может сделать электрон L-оболочки, с несколько меньшей вероятностью – электрон M-оболочки и так далее. Эти переходы обозначаются «K», «K» и так далее, соответственно. Но электроны различных оболочек обладают различной энергией (чем дальше от ядра, тем выше энергия) и для перехода на нижележащий уровень они должны изменить ее до соответствующей величины. Это делается путем испускания избытка энергии в виде кванта электромагнитного излучения, длина волны которого будет зависеть от величины избыточной энергии. В обсуждаемой области явлений, испускаемые кванты будут иметь длину волны ~10-10 м, то есть принадлежать рентгеновской области. Так в спектре трубки возникает вторая компонента, именуемая характеристическим или дискретным спектром.

Название «характеристический» не случайно. Энергии электронов на оболочках индивидуальны для каждого типа атомов, также как и разницы между этими энергиями. Это приводит к тому, что и дискретный спектр лучей является индивидуальной характеристикой данного атома таблицы Менделеева, причем длины волн практически не зависят от окружения атома в веществе. Данное обстоятельство, в частности, позволило создать метод анализа химического (элементного) состава вещества, известный как рентгеноспектральный анализ.

На рисунке 10 представлен полный спектр излучения рентгеновской трубки. С учетом масштаба изображения видно, что интенсивность характеристических линий во много раз выше уровня тормозной компоненты. Поэтому в рентгеноструктурном анализе используется, как правило, наиболее интенсивная характеристическая линия (K). Отношение интенсивностей характеристических линий I1 : I2 : I = 100 : 50 : 20.

Таким образом, при выборе излучения для реализации рентгеновского дифракционного эксперимента, мы имеем возможность варьировать как тип характеристической линии, так и вещество анода. В левой половине таблицы 1 приведены длины волн (в ангстремах) основных характеристических линий анодов, используемых в рентгеноструктурном анализе (линия K - двойная, поэтому указаны длины волн компонент и средняя, используемая при расчетах).



Рис. 10. Спектр рентгеновской трубки


Абсолютное большинство рентгеновских дифракционных методов исследования кристаллических веществ использует монохроматическое излучение, то есть рентгеновское излучение с практически одной длиной волны. Для выделения узкой области спектра (рис.10) и подавления остальных компонент, то есть монохроматизации излучения, существует несколько способов. Наиболее простой из них – использование селективных фильтров.

Атомы (или ионы) имеют скачкообразную зависимость поглощения падающего на них электромагнитного излучения от длины его волны, что связано с процессами выбивания электронов из различных атомных оболочек (рис. 10). Из рисунка видно, что при увеличении длины волны (энергия квантов падающего излучения при этом уменьшается) поглощение сначала нарастает, затем скачкообразно падает до весьма малой величины. Это означает, что, начиная с этой длины волны, энергия падающих квантов уже недостаточна для выбивания электрона с K-оболочки. Следующий скачок означает то же самое, но в отношении L-оболочки и так далее. Длины волн, при которых происходят скачки, называются краями поглощения: K-край, L-край и так далее.

Недостаток метода монохроматизации рентгеновского излучения с помощью селективного фильтра очевиден: в прошедшем излучении сохраняются не только следы -компоненты, но и значительные области тормозного спектра.

Метод монохроматизации с помощью кристалла-монохроматора использует то обстоятельство, что, согласно уравнению Вульфа-Брэгга, от системы атомных плоскостей с межплоскостным расстоянием d под углом может отразиться только излучение с длиной волны



,

то есть несколько компонент, соответствующих различным значениям n.

На рисунке 11 представлена оптическая схема с использованием поликристаллического монохроматора.

Рентгеновский луч из трубки попадает на кристалл-монохроматор (на рисунке условно показаны атомные плоскости) под углом М, соответствующим в (1) K используемого анода при n = 1. Щель S расположена так, что гасит компоненты, соответствующие n  1, не пропуская их на образец.

Р
ис. 11. Схема рентгеновского тракта с кристаллом-монохроматором на первичном луче:

РТ – рентгеновская трубка, М – кристалл-монохроматор, S – щель, О – исследуемый образец, Д - детектор


Существуют различные схемы монохроматизации с отражением излучения от кристалла, каждая из которых имеет свои преимущества и недостатки. В качестве кристалла-монохроматора обычно используют монокристальные пластинки кварца. Данный метод в отличие от селективного фильтра обеспечивает очень высокую степень монохроматизации, но при этом приводит к более значительной потере интенсивности, что сказывается на длительности эксперимента.


    1. Качественный фазовый анализ

Для решения вопроса о том, какая фаза присутствует в пробе, нет необходимости в определении ее кристаллической структуры, а достаточно, рассчитав дифрактограмму, снятую по методу порошка, сравнить полученный ряд межплоскостных расстояний с табличными значениями картотеки ASTM (Американское общество испытаний материалов). Существует несколько ключей картотеки ASTM:

1. В алфавитном ключе все вещества перечислены по алфавиту (отдельно органические и неорганические), номер соответствующей карточки и три наиболее сильные линии. Этим ключом целесообразно пользоваться, если можно предположить фазовый состав образца.

2. Во втором ключе все имеющиеся вещества перечислены в порядке убывания межплоскостных расстояний трех наиболее интенсивных линий, которые разбиты на группы и подгруппы по величине d/n вторых и третьих линий. Этот ключ позволяет отыскать нужные карточки, даже если предполагаемый фазовый состав образца неизвестен.

Если требуется найти рентгеновские данные для известного минерала (соединения), удобно пользоваться указателем, составленным по алфавитному, минералогическому или химическому признаку. Если химический состав исследуемого образца не известен, можно воспользоваться ключом, который позволяет по межплоскостным расстояниям нескольких наиболее интенсивных линий определить минерал или соединение. При этом предпочтительнее использовать линии малоугловой области, поскольку их мало, и они более однозначно характеризуют данный минерал. Для изоморфных смесей положение исследуемого образца в изоморфном ряду можно определить лишь по точным значениям межплоскостных расстояний. Значения d (hkl ) и I (hkl ) в определителе и полученные из эксперимента могут заметно различаться в связи с переменным составом многих минералов и погрешностями опыта. Поэтому следует обращать внимание на сходство всего мотива дифрактограммы. Значениям d (hkl ) и I (hkl) обычно отвечают несколько веществ в ключе. Для них находят соответствующие карточки справочника с полными данными и сравнивают их с экспериментальными. Если после определения одного минерала на дифрактограмме выявляются дополнительные линии, то из них выбирают также несколько наиболее интенсивных, по которым определяют второй минерал, входящий в образец. Определение фазового состава смесей минералов осложняется тем, что одна и та же линия на дифрактограмме может принадлежать одновременно нескольким фазам. Причем наиболее четко проявляются линии тех компонентов смеси, которые составляют ее основную массу. Поэтому определение фазового состава смеси начинают с идентификации основной фазы. Для этого на дифрактограмме выделяют самую интенсивную линию.. При совпадении выбранных по дифрактограмме значений d (hkl ) для самых интенсивных линий со значениями d (hkl ), приведенными в указателе, детально сопоставляют d (hkl ) и I (hkl ) отобранных карточек и дифрактограммы и определяют один из компонентов смеси. Определив главную фазу, из оставшихся отражений выбирают самое интенсивное и проводят идентификацию аналогичным образом. При определении второй фазы целесообразно пересчитать интенсивности оставшихся отражений, приняв интенсивность самого сильного из них за 100. Определение второстепенных компонентов смеси затрудняется тем, что на дифрактограмме проявляются иногда лишь 2-3 линии компонента с малым содержанием, что недостаточно для однозначной диагностики. Поэтому при рентгеновском фазовом анализе смесей, прежде чем приступить к поиску и идентификации фаз, нужно определить, с группы соединений какого элемента начать поиск. Для этого необходимо знать, с каким материалом проводят исследование, иметь данные о химическом составе, условиях получения, легирующих элементах, режиме термообработки и т.д., желательно учитывать минералогические характеристики вещества: парагенетические ассоциации, спайность, твердость, цвет, плотность и др.

Межплоскостные расстояния для различных неорганических фаз имеются в том числе минералов в ряде справочников. Наиболее полный и постоянно обновляемый определитель фаз - картотека ASTM (Американское общество испытаний материалов

Можно пользоваться Базой данных http://database.iem.ac.ru/mincryst/ для минералов и структурных аналогов, содержащей 7530 элементов, которые ежегодно пополняются, а также базой данных порошковых стандартов PDF, имеющейся в лаборатории.
Пример карточки из картотеки ASTM


d

3.46

2.70

1.85

4.78

Ti2O5

Titanium oxide (Anosovite)

I/I1

100

100

100

60

Rad. CuK  1.5418 Filter Ni Dia. 86.0

Cut off I/I1 Visual estimate

Ref. Zdanov and Rusakov, Doklad Akad. Nauk SSSR 82

901 (1952) and Min. Ass. 11 415-536 (1952)



d, Å

I/I1

hkl

4.78

3.46


2.70

2.42


3.37

2.17


2.14

1.93


1.85

60

100


100

60

40



60

20

80



100

020

110


023

130


040

024


042

043


200

Sys. Orthorhombic S.G. D172H -Cmcm

aO 3.754 bO 9.474 cO 9.734 A 0.396 C 1.027

   Z4 DX 4.29

Ref. Ibid.



 n  Sign

2V D 4.19 mp Color

Ref. Ibid.


Synthetic material and from Ti - rich blast furnace Slags

В карточке указывается химическая формула соединения, пространственная группа, периоды элементарной ячейки, межплоскостные расстояния и индексы дифракционных линий. Приведен полный перечень линий данного вещества и их относительные интенсивности, а также условия съемки рентгенограммы. Могут быть включены также такие физические характеристики, как плотность, цвет, оптические свойства. В верхней части карточки указаны d/n трех самых сильных линий и их относительные интенсивности, а также линия с наибольшим межплоскостным расстоянием. Также указывается цитируемый литературный источник.




    1. Приготовление образцов

Для исследования требуется очень небольшое количество вещества, которое в процессе проведения аналитической операции не разрушается. Наибольшее распространение получил рентгеновский порошковый метод, который в основном и используется в рентгенофазовом анализе. Для приготовления порошкового препарата необходима ступка из твердого материала (промышленная яшма, агат) и пестик из того же материала. Возьмем небольшое количество образца, добавляем стеклянной трубочкой около 5 гр этилового спирта и тщательно растираем до консистенции пудры. Не следует проводить эту операцию по принципу «чем дольше, тем лучше», т.к. при этом можно растереть кристаллы до практически аморфного состояния. Перемешивание частиц при приготовлении препарата приводит к достаточно однородной массе. Если твердости кристаллов различаются существенно по твердости, то при перемешивании будет происходить измельчение более мягкой фазы, причем кристаллы более твердой фазы будут выступать в роли мелющих тел. Поэтому не растирайте образец в сухом виде. Высушенный препарат наносим равномерно на матовую поверхность предметного стекла, смазанную предварительно тонким слоем вазелина. Высота наносимого препарата должна быть не менее 20 мм, что соответствует размеру держателя образца в дифрактометре. Поверхность препарата прижимается, а потом приглаживается гладкой металлической пластинкой. Поверхность образца должна быть гладкой и абсолютно ровной.


2.6. Порядок включения прибора.
Перед включением прибора убедитесь в отсутствии механических повреждений, отсоединенных разъемов, посторонних предметов, воды и незаземленных металлических предметов на полу лаборатории рядом с прибором.

ВНИМАНИЕ! Категорически запрещается работать на приборе, если в лаборатории отсутствуют сотрудники, имеющие квалифицированную группу III по Технике безопасности и Технике эксплуатации.

1. Включить общий рубильник на стене рабочей комнаты. Включится стабилизатор напряжения.

2. Открыть воду в систему охлаждения, отвернув кран на водопроводном стояке (открывать медленно и на малый напор воды во избежание резкого повышения давления в шланге охлаждения). Проверить напор воды, вытекающей в раковину.

3. Нажать кнопку ВКЛ. СЕТИ на высоковольтном источнике питания ВИП. Дождаться, когда загорится лампочка ПУСК. Если в сети есть неполадки, или недостаточное давление воды в системе охлаждения трубки, то загорится соответствующая лампочка на передней панели ВИПа и появится звуковой аварийный зуммер. Необходимо прекратить включение и пригласить персонал лаборатории.

4. Нажать кнопку ВКЛ. ВЫСОКОЕ. Установится начальное значение напряжения и тока на трубке. Постепенно прибавлять регулятором напряжения и тока значения до рабочих (30 kV/ 15 mA), контролируя по стрелочным приборам. Время выхода прибора в рабочие режимы – 10-15 мин.

.5. Устанавливаем в держателе образцов препарат. Препарат должен располагаться лицевой стороной к лучу.

ВНИМАНИЕ! ШТОРКА выхода рентгеновского луча должна быть закрыта!

6. На ПК выбираем условия съемки и вводим условия эксперимента – название образца, начальные координаты, количество точек, время экспозиции.

7. Проверяем точность углов детектора и держателя образцов на ГУРе с данными на компьютере. Исходными являются данные гониометра.

8. Нажимаем «ПУСК» на компьютере, открываем шторку. На экране монитора можем видеть дифракционную картину.

9. После окончания эксперимента на экране монитора возникает запрос о сохранении файла. Подтверждаем сохранение, выбрав соответствующую папку, или отказываемся от сохранения.

ПЕРЕД СМЕНОЙ ОБРАЗЦА НЕ ЗАБУДЬТЕ ЗАКРЫТЬ ШТОРКУ!

Выключение прибора

Все операции проделываем в обратной последовательности. Последним выключаем воду и рубильник.

ИНСТРУКЦИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ

В РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ
Рентгеновская лаборатория предназначена для работы по рентгеноструктурному анализу с использованием мягких рентгеновских лучей.

Учитывая физиологическую вредность мягкого рентгеновского излучения, наличие высокого напряжения и особые условия эксперимента, от персонала лаборатории и студентов, проходящих практику по рентгенофазовому анализу, категорически требуется точное выполнение нижеизложенных правил техники безопасности.



  1. При работе необходимо соблюдать правила радиационной безопасности НРБ-99 и ОСП-72.87. Нормы радиационной безопасности НРБ-99 применяются для обеспечения безопасности человека во всех условиях воздействия на него ионизирующего излучения искусственного или природного происхождения.

  2. Эксплуатация рентгеновских установок разрешается только при наличии санитарного паспорта на право работы с источником ионизирующего излучения в данном помещении.

  3. Любое включение рентгеновских аппаратов должно фиксироваться в специальном журнале, где записывается цель включения, режим работы рентгеновской трубки, время пребывания сотрудников в лаборатории. В нерабочем состоянии все установки должны быть обесточены.

  4. К месту работы и приборам посторонние лица не допускаются. На двери должен быть знак «Радиационная опасность».

  5. К непосредственной работе на рентгеновских установках допускаются лица не моложе 18 лет, не имеющих медицинских противопоказаний. Женщины в момент установления беременности и на период грудного вскармливания ребенка освобождаются от работы.

  6. Все лица, в том числе временно привлекаемые к работе с источником ионизирующего излучения, допускаются к работе после обучения, инструктажа и проверки знаний правил безопасности работ. Проверка знаний правил безопасности проводится до начала работ и периодически, не реже одного раза в год, а инструктаж – не менее 2 раз в год. Результаты регистрируются в журнале или карточке инструктажа.

  7. Включение и эксплуатация аппаратов производится согласно их технических описаний и инструкции по эксплуатации.

  8. При работе на рентгеновских установках в лаборатории должно быть не менее двух человек, знакомых с настоящей инструкцией, один из них должен иметь квалификационную группу не ниже А.

  9. При включенном аппарате запрещается отсоединять высоковольтные кабели, разбирать защитные колодки и открывать кожухи пульта управления.

  10. В случае поражения высоким напряжением все установки должны быть немедленно обесточены выключением рубильников на силовом щите, и ему должна быть оказана первая медицинская помощь в соответствии с общими правилами техники безопасности в лабораториях КГУ.

  11. Помещение лаборатории должно быть сухим и отапливаемым, пол в аппаратной должен быть выполнен из изолирующего материала (дерево, линолеум). Запрещается работать с установками, если на полу комнаты имеется вода.

  12. Запрещается дотрагиваться до частей установки мокрыми руками.

  13. При включенном высоком напряжении на трубке запрещается подставлять руки и глаза под прямой пучок!

  14. Отключение высоковольтного кабеля и смена рентгеновской трубки должны производиться только при полностью отключенном аппарате.

  15. Юстировочные работы следует производить при минимально возможных режимах с одновременным дозиметрическим контролем.

  16. При юстировочных работах, смене образца необходимо пользоваться экраном из свинцового стекла (ТФ-5).

  17. Защита от рентгеновского излучения обеспечивается специальными приспособлениями, как входящими в состав установок, так и сконструированными в лаборатории, а также путем применения специальных защитных ширм и экранов из просвинцованного материала. При закрытых шторках выходных окон рентгеновской трубки аппараты являются радиационнобезопасными для обслуживающего персонала.

  18. Чтобы уменьшить возможность вредного воздействия рентгеновских лучей на организм человека, пребывание в аппаратной должно быть сведено к минимуму.

  19. При непрерывной работе на рентгеновских установках продолжительность рабочего дня персонала не должна превышать 5 часов.

  20. Во время работы установок в лаборатории должна быть включена приточно-вытяжная вентиляция.

  21. Все работы, связанные с пробоподготовкой проводятся в специальном помещении.

  22. При отсутствии в лаборатории лиц, непосредственно связанных с рентгеноструктурным анализом, дверь аппаратной должна быть запертой.



Литература
1. Пущаровский Д.Ю. Рентгенография минералов: Учеб. для геол. спец. ВУЗов. − М.: ЗАО "Геоинформмарк", 2000. − 296с

2. Бокий Г.Б., Порай-Кошиц М.А. Рентгеноструктурный анализ. − М. Изд-во МГУ, 1964, т. 1. − 490 с.

3. Галимов Э.Р., Кормушин К.В., Халитов З.Я. Рентгеноструктурный анализ поликристаллов. Учебное пособие. – Казань, изд-во КГТУ, 2006. – 86 с.

4. Шехтман В.Ш., Диланян Р. А. Введение в рентгеновскую кристаллографию. − ИФТТ РАН, Черноголовка – Ред.изд. Отдел ИПХВ РАН, 2002. – 144 с.

5. База данных http://database.iem.ac.ru/mincryst/

6. Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99) СП 2.6.1.799-99. – М.: Минздрав России. 1999. − 90с.



7. Нормы радиационной безопасности (НРБ-99). Санитарные правила СП 2.6.1.758-99.




1   2


База данных защищена авторским правом ©infoeto.ru 2022
обратиться к администрации
Как написать курсовую работу | Как написать хороший реферат
    Главная страница